Ogé kawanoh salaku dimethylaniline, teu warnaan kana cairan oily konéng lampu, bau irritating, dina hawa atawa handapeun panonpoé pamakéan oksidasi gampang Ze jadi jero. Dénsitas rélatif (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, titik beku 2,0 ℃, titik golak 193 ℃, titik nyala (muka) 77 ℃, titik ignition 317 ℃, viskositas (25 ℃) 1,528 MPa · s, indéks réfraktif (N20D) 1,5584 . Leyur dina étanol, éter, kloroform, bénzéna jeung pangleyur organik lianna. Bisa ngabubarkeun rupa-rupa sanyawa organik. Rada leyur dina cai. Mudah kaduruk, bakal kaduruk dina seuneu kabuka, uap jeung hawa pikeun ngabentuk campuran ngabeledug, wates ngabeledug 1.2% ~ 7.0% (vol). Toksisitas tinggi, dékomposisi termal luhur sékrési gas aniline toksik. Bisa diserep ngaliwatan kulit jeung toksik, LD501410mg/kg, konsentrasi allowable maksimum dina hawa nyaeta 5mg/m3.
Métode neundeun
1. Panyimpenan Catetan [25] Simpen dina tiis, gudang ventilated. Jauhkeun tina seuneu sareng panas. Tetep wadahna disegel. Kudu disimpen misah ti asam, halogén jeung bahan kimia pangan, sarta teu kudu dicampur. Dilengkepan ku rupa-rupa sareng kuantitas alat-alat pemadam kebakaran. Wewengkon panyimpen kedah dilengkepan ku alat perawatan darurat bocor sareng bahan panyimpen anu pas.
2. Disegel dina kendang beusi, 180kg per laras. Nyimpen dina tempat tiis sarta ventilated. Nyimpen sareng ngangkut nurutkeun peraturan barang anu tiasa kaduruk sareng beracun
Métode sintétik
1. Ku aniline jeung métanol ku ayana asam sulfat, ngaliwatan suhu luhur jeung réaksi tekanan tinggi. Aliran prosés: 1. Tambahkeun 790kg anilin, 625kg métanol sareng 85kg asam sulfat (100% amonium) kana reaktor, ngontrol suhu 210-215 ℃ sareng tekanan 3.1MPa, meta pikeun 4h, teras leupaskeun tekanan, ngaleupaskeun bahan ka separator nu, neutralize kalawan 30% natrium hidroksida, nangtung, sarta misahkeun uyah amonium kuarternér handap. Lajeng réaksi hidrolisis dina 160 ℃, 0.7-0.9MPa pikeun 3h, anu dihasilkeun hydrolyzate jeung minyak luhur anu digabungkeun jeung cuci cai jeung distilasi vakum pikeun meunangkeun produk rengse.
2, kalawan métanol jeung aniline salaku bahan baku, dina kaayaan métanol kaleuleuwihan, tekanan atmosfir, 200-250 ℃, ngaliwatan sintésis katalis alumina. Kuota konsumsi bahan baku: anilin 790kg/t, métanol 625kg/t, asam sulfat 85kg/t. Persiapan laboratorium tiasa ngaréaksikeun anilin sareng trimétil fosfat.
3. Campuran aniline jeung métanol (N aniline: N métanol ≈ 1: 3) jeung nyuntik kana reaktor dilengkepan katalis dina speed spasi 0.5h-1 ngaliwatan pompa pangukuran non-pulsa reciprocating. Éfluen réaksi mimiti asup kana separator gas-cair kaca, sarta cairan anu dikumpulkeun dina bagian handap separator nu dicokot kaluar rutin pikeun analisis kromatografi.
4. Dina 2001, Nankai Universitas sarta Tianjin Ruikai Élmu sarta Téhnologi Development Co., Ltd babarengan ngembangkeun hiji katalis methylation aniline kacida efisien keur ngawujudkeun sintésis fase gas tina N, N-dimethylaniline. Prosésna nyaéta kieu: Saatos anilin cair dicampurkeun sareng métanol saimbang, nguap dina menara penguapan teras diasupkeun kana réaktor tubular kalayan laju rohangan 0.5-1.0h-1 (ranjang tetep tina reaktor tubular. dilengkepan katalis padet nanometer anu dirojong) pikeun produksi kontinyu dina 250-300 ℃ sareng tekanan atmosfir. Ngahasilkeun DMA luhur 96%.
Métode pemurnian: sering ngandung anilin, N-métil anilin sareng pangotor sanésna. Salila pemurnian, N, N-dimethylaniline leyur dina 40% asam sulfat jeung distilasi uap dilaksanakeun. Natrium hidroksida ditambahkeun kana dasar. Distilasi uap terus. Distillate dipisahkeun kana lapisan cai sareng garing ku kalium hidroksida. Distilasi dina tekanan atmosfir ku ayana anhidrida asétat. Distillate ieu dikumbah ku cai pikeun miceun jumlah renik anhidrida asétat, teras garing ku kalium hidroksida, dituturkeun ku barium oksida jeung distilasi decompressed dina aliran nitrogén. Métode pemurnian séjén kaasup nambahkeun 10% anhidrida asétat jeung réfluks salila sababaraha jam pikeun nyabut amina primér jeung sekundér. Saatos cooling, tambahkeun kaleuwihan 20% asam hidroklorat jeung ekstrak jeung éter. Lapisan asam hidroklorat dijieun basa ku nambahkeun alkali, lajeng sasari jeung éter. Lapisan éter dikeringkeun ku kalium hidroksida teras disulingan dina tekenan dina nitrogén. N, N-dimethylaniline ogé bisa dirobah jadi picronate, recrystallized ka titik lebur konstan kalawan 10% natrium hidroksida leyuran cai haneut pikeun terurai picronate. Ékstrak kalawan éter, nyeuseuh jeung cai sarta garing sanggeus distilasi vakum.
5. Aniline, métanol jeung asam sulfat dicampurkeun saimbang jeung condensed dina autoclave nu. Saatos produk réaksi pulih ku relief tekanan, alkali ditambahkeun pikeun nétralisasi, separation, lajeng produk nu dicandak ku distilasi vakum.
6. Réaksi métilasi aniline jeung trimétil fosfat bisa ngahasilkeun N, N-dimethylaniline: tuluy diekstrak jeung éter, distilasi garing.
7. N, N-dimethylaniline bisa disintésis ku nambahkeun campuran anilin jeung métanol dina babandingan 1∶ 3,5 dina bed katalitik katalis Cu-Mn atawa Cu-Zn-Cr Ziegler dina 280 ℃. Hasilna N, N-dimethylaniline dikumpulkeun dina unit distilasi 54 pelat dina rentang 193 nepi ka 195 ℃ sarta dipak kana botol kaca coklat. Pikeun kromatografi préparasi murni N, N-dimethylaniline, nitrogén bisa jadi gas pamawa, dina kromatografi gas préparasi jeung kolom Ben 犅 yaku nyuntik rectification of N, N-dimethylaniline, ngaliwatan separation jeung kumpulan fraksi puncak komponén utama, lajeng kana segel ampoule kaca tiasa.
Tujuan utama
1. Salah sahiji bahan baku dasar pikeun produksi dyes basa uyah (triphenyl métana dyes, jsb) jeung dyes dasar, anu variétas utama nyaéta alkali konéng caang, alkali wungu 5GN, alkali héjo, danau alkali bulao, cemerlang beureum 5GN, bulao cemerlang, jsb N, N-dimethylaniline dina industri farmasi pikeun pembuatan cephalosporin V, sulfamilamide B-methoxymidine, sulfamilamide dimethoxymidine, fluorouracil, jsb, dina industri seungit pikeun pembuatan vanillin, jsb 2. Dipaké salaku a pangleyur, pangawét logam, agén curing résin epoxy, curing akselerator résin poliéster, katalis pikeun polimérisasi sanyawa étiléna, jsb Ieu ogé dipaké dina persiapan dyes triphenyl métana dasar, dyes azo na vanilin. 3. Produk ieu dipaké salaku katalis pikeun nyieun plastik busa polyurethane kalawan sanyawa tin organik. Ogé dipaké salaku akselerator vulkanisasi karét, bahan peledak, bahan baku farmasi. Ieu salah sahiji bahan baku dasar pikeun produksi dyes basis basis (triphenyl métana dyes, jsb) jeung dyes dasar. Variétas utama nyaéta konéng caang dasar, dasar ungu BN, dasar héjo, dasar tasik bulao, cemerlang beureum 5GN, cemerlang bulao, jsb N, N-dimethylaniline dina industri farmasi pikeun pembuatan cephalosporin V, sulfamilamide N-methoxymidine, sulfamilamide. – dimethoxymidine, fluorouracil, jeung sajabana, dina industri seungit pikeun pembuatan vanillin, jsb 4. Dipaké salaku curing akselerator résin epoxy, résin poliéster jeung napel anaérobik, jadi napel anaérobik bisa cageur gancang. Ogé bisa dipaké salaku pangleyur, katalis pikeun polimérisasi sanyawa étiléna, pangawét logam, hiji absorber ultraviolét pikeun kosmétik, a sensitizer lampu, jsb Ogé dipaké dina pembuatan dyes dasar, dyes bubarkeun, dyes asam, minyak. pewarna larut sareng rempah-rempah (vanilin) sareng bahan baku sanésna. 5. Réagen dipaké pikeun photometric tekad of nitrite. Éta ogé dianggo salaku pangleyur sareng dina sintésis organik. 6. Dipaké salaku ngalelep panengah, pangleyur, penstabil, réagen analitik.
waktos pos: May-25-2021