kecap konci

béngsin; Aditif; Anilin; kromatografi gas;

1. bubuka Kusabab pangwatesan énergi petroleum domestik jeung téhnologi pemurnian, produk minyak dihasilkeun ku refineries biasa di pasar aya dina suplai pondok, nu ngajadikeun angka nu gede ngarupakeun produk minyak blended banjir pasar. Bensin campuran biasa utamana dicampurkeun jeung campuran naphtha aromatik (minyak lampu) salaku bahan baku. Nanging, dina latar tukang harga bahan baku anu luhur sareng maksimalkeun kauntungan, sanyawa aniline sering dianggo salaku aditif béngsin anu teu konvensional. Dina raraga nyieun indéks kualitas béngsin jeung aditif misalna minuhan standar béngsin mobil nasional, contona, nambahkeun 1% (fraksi massa) N-methylaniline bisa ngaronjatkeun angka oktana ku 2-4 hijian [1]. Tapi, aditif aniline gaduh poténsi bahaya pikeun mobilitas sareng kasalametan kendaraan, sareng N-methylanilines mangrupikeun sanyawa anu ngandung nitrogén, anu bakal nyababkeun paningkatan eusi oksida nitrogén dina knalpot mobil, nyababkeun épék ngabahayakeun kana lingkungan atmosfir sareng kaséhatan manusa. . Komponén utama aditif aniline kalebet anilin, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-methylaniline sareng N, n-dimethylaniline. Ayeuna, metode anu sering dilaporkeun pikeun ngadeteksi sanyawa métilanilin kalebet spéktrofotometri dietilamina naftalena, deteksi kemiluminesensi gas kromatografi-nitrogen, kromatografi cair kinerja tinggi, jsb. [2-4]. Spektrofotometri dietilamina naftalena tradisional ngaganggu hasil determinasi kusabab lumangsungna réaksi samping, sareng metode HPLC pasti kapangaruhan ku gangguan matriks béngsin.

Metoda deteksi chemiluminescence kromatografi gas-nitrogén merlukeun persiapan hiji detektor chemiluminescence nitrogén mahal nu bisa selektif ngadeteksi nitrogén. Standar nasional anu nembe disusun (acan diterbitkeun) "Kromatografi Gas pikeun Penentuan Senyawa Oxycompounds sareng Senyawa Anilin dina Bensin" ogé ngajelaskeun metode analisa anu nganggo switch Deans dina dua kolom polaritas anu sabalikna nganggo detektor seuneu ion hidrogen anu umum sareng murah. Pikeun metodeu ieu, ThermoFisher Scientific parantos nyebarkeun kertas Aplikasi (Catetan Aplikasi C GC-50). Salaku nyederhanakeun, makalah ieu ngenalkeun metode kolom tunggal anu langkung gancang dumasar kana standar lokal DB37 / T-2650 anu dikaluarkeun ku Propinsi Shandong di 2015 [5]. Hasilna nunjukkeun yén metodeu ieu saderhana pikeun dioperasikeun, kalayan kaulangan anu saé sareng akurasi anu luhur. Dina waktos anu sami, metodeu dioptimalkeun pikeun ngabéréskeun masalah gangguan kuantifikasi anilin ku komposisi matriks béngsin.

2. Tinjauan prinsip métode Dina kolom poliétilén glikol (PEG) polar, sanyawa anilin dina béngsin otomotif dipisahkeun tina matriks béngsin, sarta acetophenone dipaké salaku standar internal. Eusi anilin, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-toluidine jeung N, n-dimethylaniline dina bensin otomotif ditangtukeun ku kromatografi gas anu dilengkepan ku flame ionization detector (FID), sarta konsentrasi unggal komponénna diitung ku rujukan ka standar internal.

3. Instrumén

3.1 Trace 1300E Gas Chromatograph kalawan shunt/non-shunt inlet,

AS1310 sampler otomatis, detektor ionisasi seuneu (FID);

3.2 Parangkat Lunak Chameleon

3.3 Microsyringe: kapasitasna 10uL.

4. Réagen jeung bahan

4.1 Kolom: Kolom polar, TG-Wax, panjang kolom 60m,

Diaméter jero 0.25mm, ketebalan pilem cair 0.25μm

4.2 Kacuali disebutkeun béda, réagen anu digunakeun dina metode ieu sacara analitik murni sareng diidinan.

Paké réagen séjén tina purity luhur.

Réagen dipaké pikeun tujuan kualitatif jeung kuantitatif, kaasup anilin (Ca #62-53-3), N-

Methylaniline (CAS#100-61-8), o-methylaniline (CAS#95-53-4),

P-methylaniline (CAS#106-49-0), m-methylaniline (CAS#188-44-)

1) sareng N, n-dimethylaniline (CAS #121-69-7), standar internal nyaéta féniléna.

Keton (CASA # 96-86-2).

5. Métode ékspérimén

5.1 Ngadegkeun kurva baku

5.1.1 Nyiapkeun leyuran baku: Sadaya zat baku isooctane (kromatografi murni)

Éncér, masing-masing dikonpigurasi ku genep zat anilin dina 0,1%, 0,2%, 0,5%, 1%,

Pikeun sampel baku dina tingkat 1,5% jeung 2%, tingali Table 1 pikeun inpo konsentrasi lengkep.

Méja 1. Tabel konsentrasi sampel baku

5.1.2Sampel standar dianalisis dumasar kana metode GC dina Tabél 2

Méja 2. Métode GC

5.1.3 Kualitatif: Komponénna kualitatif dumasar kana waktos ingetan unggal komponén, sareng kromatogram sampel standar tina jinis has (tingkat konsentrasi 0.1%) dipidangkeun dina Gambar 1.

Gambar 1. Kromatogram sampel baku has

5.1.4 Ngadegkeun kurva baku. Ngédit métode calibration dina métode ngolah data dina software Chameleon, tipe calibration linier (teu kapaksa leuwih asal), tipe evaluasi wewengkon puncak, sarta standar internal variabel. Persamaan kurva standar sareng koefisien korelasi linier unggal komponén dipidangkeun dina Tabel 3, sareng kurva standar unggal komponén dipidangkeun dina Gambar 2-7.

tabél 3. Data kurva calibration

5.1.5 Itungan Hasil: Babandingan wewengkon puncak unggal komponén jeung aréa puncak acetophenone diitung. Fraksi volume massa unggal komponén anu pakait sareng rasio dibaca tina kurva koreksi anu pas, sareng hasilna akurat dugi ka 0,01%.

6. Hasil sareng diskusi

6.1 Kurva standar: Kurva standar diadegkeun ku 6 produk standar, kisaran konsentrasi volume ti 0,01% dugi ka 2,0%, sareng koefisien korelasi linier R2 masing-masing langkung ageung tibatan 0,999 (tingali Tabel 3 pikeun detil).

6.2 Métode verifikasi jeung optimasi: Dibandingkeun jeung métode switch Deans, metoda kolom tunggal diwanohkeun dina makalah ieu boga kaunggulan béaya rendah, operasi basajan tur reproducibility tinggi. Tapi, sababaraha komponén dina matriks béngsin tiasa mangaruhan sanyawa anilin.

Salaku conto, dumasar kana metode anu dijelaskeun dina tulisan ieu, nalika nguji sampel matriks béngsin kosong, kapanggih yén saatos ngabandingkeun sareng kromatogram sampel standar, aya puncak sakitar 0.04min (lebar puncak puncakna nyaéta. 0.07min) ti komponén aniline tina produk baku, nu interferes jeung analisis aniline. (tingali Gambar 2)

3

BUAH ARA. 2. Babandingan antara spéktra solusi standar aniline jeung spéktra matriks béngsin kosong

Dina raraga mastikeun yén zat ieu teu aniline, sarta ngaleungitkeun gangguan kana quantification aniline. Métode dina tulisan ieu dioptimalkeun, sareng prosés naékna suhu program

DB37 / T-2650 pedaran 5 ℃ / mnt robah jadi 4 ℃ / mnt. Sampel matriks béngsin anu ditambahan sampel standar dianalisis ku cara ieu. Salaku bisa ditempo ti Gbr. 3,

Metodeu anu dioptimalkeun tiasa misahkeun komponén ieu tina anilin dina matriks béngsin, sareng salajengna ngabuktikeun yén conto minyak tiasa didapet ku metode DB37 / T-2650.

Puncak dina 21.905min teu anilin. Gugus interferensi ditangtukeun janten naftalena ku spéktrometri massa kualitatif sareng perbandingan standar.

BUAH ARA. 3. Perbandingan spéktra sampel minyak, sampel anilin jeung matriks béngsin (metoda dioptimalkeun)

6.2 Laju Pamulihan sareng percobaan precision: Percobaan laju pamulihan standar dilaksanakeun kalayan matriks béngsin kosong, sareng tingkat pamulihan standar kalayan tingkat tambihan 100ppm dilaksanakeun (n = 5). Hasilna dipidangkeun dina Tabél 4.

meja 4. Laju recovery jeung hasil test repeatability

7.kacindekan

percobaan ieu nujul kana standar lokal DB37 / T-2650 Propinsi Shandong, sarta adopts detektor FID pikeun ngadeteksi sanyawa aniline dina béngsin. Métodena saderhana sareng hasilna tiasa dipercaya. Sanajan interferensi bisa dipaké dina analisis sabenerna, gangguan naftalena dina sababaraha substrat béngsin kana analisis anilin bisa dihindari ku optimizing kondisi.

Rujukan:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Penentuan Aditif Methylaniline dina Motor Bensin ku Kromatografi Gas [J]. Laboratorium spéktrum, 2012, jilid 29, ngaluarkeun 6, 3564-3567.

［2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa.Ulikan ngeunaan penentuan N-methylaniline ku Spectrophotometry [J]. Journal of Zhengzhou sisikian Universitas, 2000, 21 (2): 86-88.

［3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. Ulikan ngeunaan Simultaneous determination of aniline, N-methylaniline and N, N-dimethylaniline in Air by high performance liquid chromatography [J]. Cina Journal of Inspection Kaséhatan, 2009, 19 (8): 1804-1807.

[J]. Kromatografi, 2010, 28(4): 336 - 340

DB37/T-2650, Penentuan sanyawa anilin dina béngsin motor ku kromatografi gas