kecap konci

Bensin; Aditif; Anilin; Kromatografi gas;

1. Bubuka Kusabab larangan énergi minyak bumi domestik sareng téknologi pamurnian, produk minyak anu dihasilkeun ku kilang minyak biasa di pasar kakurangan, anu ngajantenkeun seueur produk minyak campuran ngabanjiran pasar. Béngsin campuran biasa utamina dicampur sareng campuran nafta aromatik (minyak hampang) salaku bahan baku. Nanging, kalayan latar tukang harga bahan baku anu luhur sareng maksimalisasi kauntungan, sanyawa anilin sering dianggo salaku aditif béngsin anu teu konvensional. Pikeun ngajantenkeun indéks kualitas béngsin kalayan aditif sapertos kitu nyumponan standar béngsin mobil nasional, contona, nambihan 1% (fraksi massa) N-metilanilin tiasa ningkatkeun angka oktan ku 2-4 unit [1]. Nanging, aditif anilin gaduh poténsi bahaya pikeun mobilitas sareng kaamanan kendaraan, sareng N-metilanilin mangrupikeun sanyawa anu ngandung nitrogén, anu bakal nyababkeun paningkatan eusi nitrogén oksida dina knalpot mobil, nyababkeun pangaruh anu ngabahayakeun kana lingkungan atmosfir sareng kaséhatan manusa. Komponén utama aditif anilin kalebet anilin, N-metilanilin, o-metilanilin, p-metilanilin, m-metilanilin sareng N, n-dimetilanilin. Ayeuna, metode anu umum dilaporkeun pikeun ngadeteksi sanyawa metilanilin kalebet spéktrofotometri naftalena dietilamina, kromatografi gas-deteksi kemiluminesensi nitrogén, kromatografi cair kinerja tinggi, jsb. [2-4]. Spektrofotometri naftalena dietilamina tradisional ngaganggu hasil panangtuan kusabab kajadian réaksi samping, sareng metode HPLC pasti kapangaruhan ku gangguan matriks bénsin.

Métode deteksi kromatograf gas-kemiluminesensi nitrogén meryogikeun persiapan detektor kemiluminesensi nitrogén anu mahal anu tiasa sacara selektif ngadeteksi nitrogén. Standar nasional anu nembe disusun (anu tacan dipedalkeun) "Kromatografi Gas pikeun Nangtukeun Senyawa Oksi sareng Senyawa anilin dina Bensin" ogé ngajelaskeun metode analisis nganggo saklar Deans dina dua kolom polaritas anu sabalikna nganggo detektor seuneu ion hidrogén anu umum sareng relatif murah. Pikeun metode ieu, ThermoFisher Scientific parantos nerbitkeun makalah Aplikasi (Catetan Aplikasi C GC-50). Salaku panyederhanaan, makalah ieu ngenalkeun metode kolom tunggal anu langkung gancang dumasar kana standar lokal DB37/T-2650 anu dikaluarkeun ku Propinsi Shandong dina taun 2015 [5]. Hasilna nunjukkeun yén metode ieu saderhana dioperasikeun, kalayan pangulangan anu saé sareng akurasi anu luhur. Dina waktos anu sami, metode ieu dioptimalkeun pikeun ngarengsekeun masalah gangguan kuantifikasi anilin ku komposisi matriks bénsin.

2. Tinjauan prinsip metode Dina kolom polietilen glikol (PEG) polar, sanyawa anilin dina bénsin otomotif dipisahkeun tina matriks bénsin, sareng asetofenon dianggo salaku standar internal. Eusi anilin, N-metilanilin, o-metilanilin, p-metilanilin, m-toluidin sareng N, n-dimetilanilin dina bénsin otomotif ditangtukeun ku kromatograf gas anu dilengkepan detektor ionisasi seuneu (FID), sareng konsentrasi unggal komponén diitung ku rujukan kana standar internal.

3. Instrumen

3.1 Kromatograf Gas Trace 1300E kalayan saluran asup shunt/non-shunt,

Sampler otomatis AS1310, Detektor ionisasi seuneu (FID);

3.2 Parangkat Lunak Bunglon

3.3 Mikrosuntik: kapasitasna 10uL.

4. Réagen sareng bahan

4.1 Kolom: Kolom kutub, TG-Wax, panjang kolom 60m,

Diaméter jero 0.25mm, ketebalan pilem cair 0.25μm

4.2 Kajaba lamun disebutkeun béda, réagen anu dipaké dina métode ieu sacara analitis murni sarta diidinan.

Anggo réagen séjén anu langkung murni.

Réagen anu dianggo pikeun tujuan kualitatif sareng kuantitatif, kalebet anilin (Ca #62-53-3), N-

Metilanilin (CAS#100-61-8), o-metilanin (CAS#95-53-4),

P-metilanilin (CAS#106-49-0), m-metilanilin (CAS#188-44-)

1) sareng N, n-dimetilanilin (CAS#121-69-7), standar internalna nyaéta fenilen

Keton (CASA #96-86-2).

5. Métode ékspériméntal

5.1 Ngadegkeun kurva standar

5.1.1 Nyiapkeun larutan standar: Sadaya zat standar nyaéta isooktana (sacara kromatografi murni)

Éncér, masing-masing dikonfigurasi ku genep zat anilin dina 0,1%, 0,2%, 0,5%, 1%,

Pikeun sampel standar dina tingkat 1,5% sareng 2%, tingali Tabel 1 kanggo inpormasi konsentrasi anu lengkep.

Tabel 1. Tabel konsentrasi sampel standar

5.1.2Sampel standar dianalisis dumasar kana metode GC dina Tabel 2

Tabel 2. Métode GC

5.1.3 Kualitatif: Komponén-komponénna kualitatif numutkeun waktos ingetan unggal komponén, sareng kromatogram sampel standar tina jinis has (tingkat konsentrasi 0,1%) dipidangkeun dina Gambar 1.

Gambar 1. Kromatogram sampel standar has

5.1.4 Jieun kurva standar. Édit metode kalibrasi dina metode pamrosésan data dina parangkat lunak Chameleon, jinis kalibrasi linier (henteu dipaksakeun ngaliwatan titik asal), jinis évaluasi nyaéta daérah puncak, sareng standar internal variabel. Persamaan kurva standar sareng koéfisién korélasi linier pikeun unggal komponén dipidangkeun dina Tabel 3, sareng kurva standar pikeun unggal komponén dipidangkeun dina Gambar 2-7.

tabél 3. Data kurva kalibrasi

5.1.5 Itungan hasil: Babandingan luas puncak unggal komponén jeung luas puncak asetofenon diitung. Fraksi volume massa unggal komponén anu saluyu jeung babandingan dibaca tina kurva koreksi anu luyu, sarta hasilna akurat nepi ka 0,01%.

6. Hasil sareng diskusi

6.1 Kurva standar: Kurva standar ditetepkeun ku 6 produk standar, rentang konsentrasi volume ti 0,01% dugi ka 2,0%, sareng koefisien korelasi linier R2 masing-masing langkung ageung tibatan 0,999 (tingali Tabel 3 kanggo langkung lengkepna).

6.2 Verifikasi sareng optimasi metode: Dibandingkeun sareng metode saklar Deans, metode kolom tunggal anu diwanohkeun dina tulisan ieu ngagaduhan kaunggulan biaya anu murah, operasi anu saderhana sareng reprodusibilitas anu luhur. Nanging, sababaraha komponén dina matriks bénsin tiasa mangaruhan sanyawa anilin.

Contona, numutkeun metode anu dijelaskeun dina tulisan ieu, nalika nguji sampel matriks bénsin kosong, kapanggih yén saatos ngabandingkeun sareng kromatogram sampel standar, aya puncak sakitar 0,04 menit (lébar puncak puncak nyaéta 0,07 menit) tina komponén anilin tina produk standar, anu ngaganggu analisis anilin. (tingali Gambar 2)

3

Gambar 2. Babandingan antara spéktra larutan standar anilin sareng spéktra matriks bénsin kosong

Pikeun mastikeun yén zat ieu sanés anilin, sareng ngaleungitkeun gangguan kana kuantifikasi anilin. Métode dina tulisan ieu dioptimalkeun, sareng prosés naékna suhu program nyaéta

Pedaran DB37/T-2650 ngeunaan 5℃ /mnt dirobih janten 4℃ /mnt. Sampel matriks béngsin kalayan sampel standar anu ditambahkeun dianalisis ku metode ieu. Sakumaha anu tiasa ditingali tina Gambar 3,

Métode anu dioptimalkeun tiasa misahkeun komponén ieu tina anilin dina matriks bénsin, sareng salajengna ngabuktikeun yén sampel minyak tiasa diala ku metode DB37/T-2650.

Puncakna dina 21,905 menit sanés anilin. Grup interferensi ditangtukeun naftalena ku spéktrométri massa kualitatif sareng babandingan standar.

Gambar 3. Babandingan spéktra sampel minyak, sampel anilin sareng matriks bénsin (métode anu dioptimalkeun)

6.2 Ékspérimén laju pamulihan sareng presisi: Ékspérimén laju pamulihan standar dilaksanakeun nganggo matriks bénsin kosong, sareng laju pamulihan standar kalayan tingkat panambahan 100ppm dilaksanakeun (n=5). Hasilna dipidangkeun dina Tabel 4.

tabél 4. Hasil uji laju pamulihan sareng pangulangan

7.kacindekan

Ékspérimén ieu ngarujuk kana standar lokal DB37/T-2650 ti Propinsi Shandong, sareng nganggo detektor FID pikeun ngadeteksi sanyawa anilin dina béngsin. Métode ieu saderhana sareng hasilna tiasa dipercaya. Sanaos gangguan tiasa dianggo dina analisis anu saleresna, gangguan naftalena dina sababaraha substrat béngsin kana analisis anilin tiasa dihindari ku cara ngaoptimalkeun kaayaan.

Réferénsi:

(or)1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Nangtukeun Aditif Metilanilin dina Bensin Motor ku Kromatografi Gas [J]. Laboratorium Spektrum, 2012, Volume 29, Édisi 6, 3564-3567.

2. Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa. Ulikan ngeunaan nangtukeun N-metilanilin ku Spektrofotometri [J]. Jurnal Universitas Gandum Zhengzhou, 2000, 21(2): 86-88.

(or)3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. Ulikan ngeunaan panangtuan anilin, N-metilanilin sareng N, N-dimetilanilin sacara simultan dina Udara ku kromatografi cair kinerja tinggi [J]. Chinese Journal of Health Inspection, 2009, 19(8): 1804-1807.

4. Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng. Distribusi sanyawa anu ngandung nitrogén dina bénsin katalitik ku kromatografi gas - Deteksi kemiluminesensi nitrogén [J]. Kromatografi,2010, 28(4): 336 — 340

DB37/T-2650, Nangtukeun sanyawa anilin dina bénsin motor ku kromatografi gas