N, N-Dimétilanilin

Ogé kawanoh salaku dimétil tiphenylamine, teu warnaan mun lampu konéng cairan oily, kalawan bau pungent, gampang pikeun ngoksidasi dina hawa atawa handapeun panonpoé sarta ngagunakeun ze darkened. Dénsitas rélatif (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, titik beku 2,0 ℃, titik golak 193 ℃, titik nyala (muka) 77 ℃, titik nyala 317 ℃, viskositas (25 ℃) 1,528mpa-s, indéks réfraktif (n20D) 41. . Leyur dina étanol, éter, kloroform, bénzéna jeung pangleyur organik lianna. Leyur dina rupa-rupa sanyawa organik. Rada leyur dina cai. Éta gampang kaduruk sareng bakal kaduruk upami aya seuneu anu kabuka. Uap jeung hawa bakal ngabentuk campuran ngabeledug kalawan wates ngabeledug 1.2%~7.0% (vol). Ieu kacida toksik, sarta gas aniline toksik dileupaskeun ku dékomposisi énergi panas tinggi. Ieu bisa diserep ngaliwatan kulit sarta ngabalukarkeun karacunan, LD501410mg / kg, konsentrasi maksimum diidinan dina hawa nyaeta 5mg / m3.
Métode neundeun
1.Panyimpenan Precautions[25] Simpen dina tiis, gudang well-ventilated. Jauhkeun tina seuneu sareng sumber panas. Tetep wadahna disegel. Éta kudu disimpen sacara misah tina asam, halogén, sareng bahan kimia anu tiasa didahar, sareng henteu pernah dicampur. Dilengkepan variétas saluyu jeung kuantitas parabot seuneu-tarung. Wewengkon panyimpen kedah dilengkepan peralatan perawatan darurat pikeun bocor sareng bahan panyumputan anu cocog.

2. Ngadopsi kendang beusi disegel packing, 180kg per kendang, sarta nyimpen di tempat tiis tur ventilated. Nyimpen sareng ngangkut nurutkeun peraturan bahan anu gampang kaduruk sareng beracun.
métode sintésis
1. Ieu diala ku réaksi antara aniline jeung métanol ku ayana asam sulfat dina suhu luhur sarta tekanan tinggi. Aliran prosés:1. 790kg anilin, 625kg métanol, 85kg asam sulfat (amonium 100%) ditambahkeun kana ketel réaksi, suhu kontrol 210-215 ℃, tekanan 3.1MPa, meta pikeun 4h, teras leupaskeun tekanan, bahan discharged ka separator, neutralized ku 30% natrium hidroksida, statik, jeung uyah amonium kuartener handap dipisahkeun. Lajeng dina 160 ℃, 0.7-0.9MPa réaksi hidrolisis pikeun 3h, produk hidrolisis jeung lapisan luhur bahan oily digabungkeun ku cuci sanggeus distilasi vakum tina produk rengse.

2. Ngagunakeun métanol jeung aniline salaku bahan baku, mangka disintésis ku katalis alumina dina kaayaan 200-250 ℃ kalawan kaleuwihan métanol sarta tekanan atmosfir. Kuota konsumsi bahan baku: anilin 790kg/t, métanol 625kg/t, asam sulfat 85kg/t. Persiapan laboratorium tiasa ngaréaksikeun anilin sareng trimétil fosfat.

3, aniline jeung métanol dicampur (n aniline: n métanol ≈ 1: 3), sarta ngaliwatan reciprocating non-pulsa pompa Pangukuran nyuntik dina 0.5h-1 speed hawa kana reaktor dilengkepan katalis a, réaksi outflow munggaran kana kaca. separator gas-cair, separator handapeun cairan dikumpulkeun dina interval nu sarua dipiceun pikeun analisis kromatografi.

Taun 2001, Universitas Nankai sareng Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. babarengan ngembangkeun katalis métilasi anilin anu éfisién pisan, sareng ngawujudkeun sintésis fase gas N,N-dimétil aniline. Prosésna nyaéta kieu: Aniline cair dicampurkeun jeung métanol, ngejat dina munara vaporization, lajeng diasupkeun kana reaktor tubular kalawan laju hawa 0.5-1.0h-1 (ranjang tetep tina reaktor tubular dilengkepan muatan nano. -katalis padet), sarta terus dihasilkeun dina 250-300 ℃ dina tekenan atmosfir, kalawan ngahasilkeun DMA leuwih 96%.

Métode pemurnian: Ieu sering ngandung pangotor sapertos anilin sareng N-métil anilin. N,N-dimethylaniline leyur dina 40% asam sulfat jeung sulingan ku uap cai. Natrium hidroksida ditambahkeun sangkan eta basa. Distilasi dituluykeun ku uap cai. Distillate dipisahkeun kana lapisan cai sareng garing ku kalium hidroksida. Distilasi tekanan normal dilaksanakeun ku ayana anhidrida asétat. Distillate dikumbah ku cai pikeun miceun ngambah anhidrida asétat, garing ku kalium hidroksida, dituturkeun ku barium oksida, sarta sulingan dina tekanan ngurangan ku ayana aliran nitrogén. Métode séjén pikeun ngamurnikeun distilat kaasup nambahkeun 10% anhidrida asétat jeung refluxing salila sababaraha jam pikeun nyabut amina primér jeung sekundér. Saatos cooling, kaleuwihan 20% asam hidroklorat ditambahkeun jeung sasari kalawan éter. Lapisan asam hidroklorat nyaéta basa jeung alkali lajeng sasari jeung éter, sarta lapisan éter geus garing jeung kalium hidroksida jeung sulingan dina tekanan ngurangan dina aliran nitrogén. N,N-dimethylaniline ogé bisa dirobah jadi uyah asam pikrat, recrystallized ka titik lebur konstan lajeng decomposed ku 10% leyuran cai haneut natrium hidroksida. Ieu lajeng sasari kalawan éter, dikumbah jeung garing, sarta sulingan dina tekanan ngurangan.

5. Aniline, métanol jeung asam sulfat dicampurkeun dina proporsi, réaksi kondensasi di autoclave nu, produk réaksi ku recovery relief tekanan métanol, nambahkeun alkali neutralization, separation lajeng distilasi ku ngurangan tekanan pikeun ménta produk.

6. N, N-dimethylaniline bisa dihasilkeun ku réaksi methylation of aniline na trimethyl fosfat, lajeng sasari ku éter, garing sarta sulingan.

7. N, N-dimethylaniline bisa disintésis dina ranjang katalitik katalis Ziegler dina sistem tambaga-mangan atawa tambaga-séng-kromium Sistim di 280 ℃ jeung campuran aniline jeung métanol dina babandingan 1:3.5. N, N-dimethylaniline diala ieu dikumpulkeun dina 193-195 ℃ dina alat distilasi kolom 54-tab jeung dipak kana botol kaca coklat. Pikeun persiapan N,N-dimethylaniline murni, N,N-dimethylaniline bisa nyuntik gas nitrogén salaku gas carrier kana kromatografi gas persiapan nu boga kolom fosfat logam.