Abstrak: acetone dikatalisis klorida sarta dihasilkeun ku pangleyur kristalisasi dina 1,1,3-trikloroacetone kalawan purity luhur teu kurang ti 99,0%, kalawan ngahasilkeun 45% o Kecap konci: 1,1,3-trikloroacetone; sintésis; purity tinggi
———-. Kecap Pamuka
1,1,3 ■trichloroacetone mangrupa perantara penting dina produksi asam folat.At present,1,1,3.acetone trichloropacetone,siklus produksi panjang(48 jam),selectivity goréng, ngahasilkeun low,1,1,3- eusi trichloropacetone téh ngan ngeunaan 17%, sanggeus ékstraksi cai, eusina ngan 51.9%.Jeung biaya produksi tinggi, koreksi produk low.These sadayana ngakibatkeun ongkos produksi asam folat domestik tinggi, hese ningkatkeun eusi jeung lianna. masalah.Panulis maca angka nu gede ngarupakeun dokumén domestik jeung luar nagri. Saatos seueur percobaan sareng panilitian, kami nambihan katalis sareng ngontrol laju klorin, ngirangan waktos réaksi ka 1,1,3-3 trichloropacetone dina 24 jam, sareng kristalisasi 1,1,3-3 trichloropacetone kalayan kamurnian langkung ageung tibatan 99% sareng ngahasilkeun leuwih ti 45%.
II. Bagian ékspérimén
- réaksi
0 0 0 0
- II.
CHaCCHa+Cl:—ClCH.2CCH.3+Cl.2CHCCH.3+C1CH.2CCH.2C1+
- Léngkah ékspérimén
Dina flask opat-beuheung jeung 500ml condenser buleud, jumlah nu tangtu aseton jeung katalis diaduk jeung fed mun klorin dina suhu réaksi 10 ~ 30 W. Mimitian timing, eureun ngaliwatan klorin sababaraha jam sanggeus réaksina, sarta nuluykeun. aduk pikeun 1 hour.A pangleyur husus kawas bahan ieu ditambahkeun kana campuran hasilna, diaduk salila 1 jam bari tiis kana 10 ° C kristalisasi, extracting 1,1,3-trikloroacetone.
- 1,1,3. Selektif tekad of trichloroacetone purity
Kromatografi gas Varin 3700, kolom ngeusian QF・1 sareng detektor FID dianggo pikeun sacara selektif nangtukeun kauntungan kemurnian produk sareng solusi klorida.
- Hasil diskusi
- Pangaruh katalis kana selektivitas klorida nunjukkeun selektivitas klorinasi aseton
Pangaruh badag, Tabél 1 daptar sakumpulan hasil ékspérimén. Tina Tabél 1, selektivitas minimum 1,1,3-trikloroaseton ningkat sacara signifikan (kira-kira 19,1%) tanpa katalis, sareng
katalis amina sanyawa anu pangalusna, nepi ka 57,5% o. Kaayaan tés: Innl acetone, 3nr) l klorin, katalis 0,6g, suhu 1030 ° C,
waktos 18 jam. Dina 12 jam va: 3.9 Cao h;2
〜7 jam, vq: 27 Cao h; 7〜18 jam, VQ: 3.9 nepi ka h. Tabél 1. Pangaruh katalis dina selektivitas produk
- Pangaruh laju ngaliwatan-klorin dina réaksi
Percobaan manggihan yén klorin seragam miboga selektivitas produk goréng, nyata ngaronjatkeun selektivitas produk jeung ngahasilkeun.
Tabél 2 daptar sakumpulan data tés.
meja 2 Balukar tina laju pass-klorin on selektivitas produk
Uji ^ kaayaan:] Cawan Petri 1 aseton, katalis: kelas komposit 0.6go
Ékspérimén mendakan yén fluklorin awal (12 jam) sareng engké (8 24 jam), kalolobaan klorin kabur yén réaksina laun sareng sedeng (28 jam) gancang. anu nyata ngurangan. Hasil némbongkeun yén 1,1,3 dihasilkeun leuwih laun ti
1,1-dikloroaseton.Dina mangsa réaksi jeung
klorida, klorida, aseton, 1,1,4003000,
CICH2CCH3
o.
nyaetaII.klorinasi pada gugus submetil sangat banyak
leuwih gancang batan gugus métil
pangarang yakin yén prosés réaksi acétone klorida nyaéta:
Réaksi dilaksanakeun kalayan V1 1 2-5 salaku prosés utama.
Numutkeun data Tabél 2, urutan laju réaksi unggal léngkah nyaéta
V2^”3^1 2 5>V4
Gumantung kana laju réaksi unggal léngkah,
6 | 57,1% | Kristal | Xi 9,0% | 45,0% |
Ieu bisa ditempo tina data Tabél 3 yén, alatan bédana titik golak leutik antara 1,1,3. trichloroacetone jeung produk sampingan, umumna hésé pikeun misahkeun ékstraksi jeung separation cai téh cara basajan. Sanajan lolobana mah. produk bisa dihapus, purity nu hese
urang ngadalikeun laju klorin lolos dina unggal tahapan,
Pikeun ngahontal tujuan ngurangan waktu klorin lolos sarta inhibiting selektivitas ngaronjatna laju réaksi sekundér ku 1,1,3 trichloroacetone.
- Purifikasi kristal terhidrasi Numutkeun literatur, biasana dina
Cairan aseton klorida diekstrak atanapi disampurnakeun ku cai pikeun ningkatkeun eusi 1,1,3-trikloroaceton, sareng panulis ngagunakeun 1,1,3-trikloroaceton pikeun kristalisasi tina produk sampingan anu sanés.
Tabel 3 daptar purity produk diala ku rupa-rupa métode separation.
Tabél 3.Produk purity diala tina métode separation béda
pikeun ngaronjatkeun salajengna.Kamurnian produk ngahontal leuwih 99%, sarta ngahasilkeun oge pangluhurna di sababaraha métode, nepi ka 45%o.1 Métode merlukeun 1,1,3-trikloroacetone eusi K leuwih ti 50% dina klorida. solusio.
Pilih katalis amina sanyawa anu pas, ngadalikeun pameungpeuk klorin lambat dina awal sareng telat dina 10 ~ 30 ° C, tiasa ngadamel 1,1,3-trikloroaceton klorida, dimurnikeun ku kristalisasi pangleyur khusus, kéngingkeun produk kristalin kalayan henteu kirang ti 99,0%, kalayan ngahasilkeun 45%, tapi 1,1,3-trikloroaseton dina larutan klorida kedah langkung ageung ti 50%o.CEO Athena
Whatsapp/wechat: +86 13805212761
MIT–IVY Industri CO., LTD
ADD: Propinsi Jiangsu, Cina
waktos pos: Aug-12-2021