Abstrak: aseton klorida anu dikatalisis sareng dihasilkeun ku kristalisasi pangleyur dina 1,1,3-trikloroaseton kalayan kamurnian anu luhur teu kirang ti 99,0%, kalayan hasil 45% Kecap konci: 1,1,3-trikloroaseton; sintésis; kamurnian anu luhur

———-. Bubuka

1,1,3■trikloroaseton mangrupikeun zat antara anu penting dina produksi asam folat. Ayeuna, 1,1,3.aseton trikloropaseton, siklus produksi anu panjang (48 jam), selektivitas anu goréng, hasil anu handap, eusi 1,1,3-trikloropaseton ngan ukur sakitar 17%, saatos ékstraksi cai, eusina ngan ukur 51,9%. Sareng biaya produksina luhur, koreksi produkna handap. Ieu sadayana nyababkeun biaya produksi asam folat domestik anu luhur, hésé pikeun ningkatkeun eusi sareng masalah sanésna. Panulis maca sajumlah ageung dokumén domestik sareng asing. Saatos seueur ékspérimén sareng panilitian, kami nambihan katalis sareng ngontrol kecepatan foun klorin, ngirangan waktos réaksi janten 1,1,3-3 trikloropaseton dina 24 jam, sareng kristalisasi 1,1,3-3 trikloropaseton kalayan kamurnian langkung ageung tibatan 99% sareng hasil langkung ti 45%.

II. Bagian ékspériméntal

1. réaksi

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Léngkah-léngkah ékspériméntal

Dina labu opat beuheung kalayan kondensor buleud 500 ml, sajumlah aseton sareng katalis diaduk teras diasupkeun kana klorin dina suhu réaksi 10 ~ 30 W. Mimitian pangukuran, eureunkeun ngaliwat klorin sababaraha jam saatos réaksi, teras teraskeun diaduk salami 1 jam. Bahan sapertos pangleyur khusus ditambahkeun kana campuran anu dihasilkeun, diaduk salami 1 jam bari didinginkan dugi ka kristalisasi 10 °C, pikeun ngekstrak 1,1,3-trikloroaseton.

1. 1,1,3.Panentuan selektif kamurnian trikloroaseton

Kromatograf gas Varin 3700, kolom pengisian QF・1, sareng detektor FID dianggo pikeun nangtukeun sacara selektif kauntungan kamurnian produk sareng larutan klorida.

1. Hasil diskusi
2. Pangaruh katalis kana selektivitas klorida nunjukkeun selektivitas klorinasi aseton

Pangaruh anu ageung, Tabel 1 ngadaptar sakumpulan hasil ékspérimén. Tina Tabel 1, selektivitas minimum 1,1,3-trikloroaseton ningkat sacara signifikan (sakitar 19,1%) tanpa katalis, sareng

　　Katalis amina sanyawa nyaéta anu pangsaéna, dugi ka 57,5% o. Kaayaan uji: Inl aseton, 3nr) l klorin, katalis 0,6 g, suhu 1030°C,

waktos 18 jam. Dina 12 jam va: 3.9 Cao h; 2

〜7 jam,vq:27 Cao h;7〜18 jam,VQ:3.9 nepi ka h.Tabel 1. Pangaruh katalis kana selektivitas produk

1. Pangaruh kecepatan ngaliwatan klorin kana réaksi

Ékspérimén ieu mendakan yén klorin seragam ngagaduhan selektivitas produk anu goréng, anu sacara signifikan ningkatkeun selektivitas sareng hasil produk.

Tabel 2 ngadaptar sakumpulan data tés.

Tabel 2 Pangaruh kecepatan pass-chlorine kana selektivitas produk

Kaayaan uji^:]Cawan Petri 1 aseton, katalis:kelas komposit 0.6go

Ékspérimén mendakan yén fluklorin mimiti (12 jam) sareng engké (8-24 jam), kalolobaan klorin kaluar yén réaksina laun sareng sedeng (28 jam) gancang. Nalika gas klorin dieureunkeun, selektivitas produk sareng hasil turun sacara signifikan. Hasilna nunjukkeun yén 1,1,3 ngahasilkeun langkung laun tibatan

1,1-dikloroaseton. Salila réaksi sareng

klorida, klorida, aseton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

éta téh_II.klorinasi dina gugus submetil jauh leuwih

leuwih gancang tibatan dina gugus metil. Ku alatan éta,

pangarang yakin yén prosés réaksi generasi aseton klorida nyaéta:

Réaksi ieu dilaksanakeun nganggo V1 1 2-5 salaku prosés utama.

Numutkeun data Tabel 2, urutan kecepatan réaksi pikeun unggal léngkah nyaéta

　　V2^”3^1 2 5>V4

Gumantung kana kecepatan réaksi unggal léngkah,

Tina data Tabel 3, katingali yén, kusabab bédana titik didih anu leutik antara 1,1,3 trikloroaseton sareng produk sampinganna, sacara umum hésé misahkeun ékstraksi cai sareng pamisahan mangrupikeun cara anu saderhana. Sanaos kalolobaan produk I tiasa dipiceun, kamurnianana hésé.

urang ngontrol kecepatan klorin anu lulus dina unggal tahapan,

pikeun ngahontal tujuan ngirangan waktos klorin anu lulus sareng ngahambat selektivitas ningkatkeun kecepatan réaksi sekundér ku 1,1,3 trikloroaseton.

1. Pemurnian kristal terhidrasi Numutkeun literatur, biasana

Cairan aseton klorida diekstrak atanapi dimurnikeun ku cai pikeun ningkatkeun eusi 1,1,3-trikloroaseton, sareng panulis nganggo 1,1,3-trikloroaseton pikeun kristalisasi tina produk sampingan anu sanés.

Tabel 3 ngadaptar kamurnian produk anu diala ku rupa-rupa metode pamisahan.

Tabel 3. Kamurnian produk anu diala tina rupa-rupa metode pamisahan

pikeun ningkatkeun deui. Kamurnian produk ngahontal langkung ti 99%, sareng hasilna ogé pangluhurna dina sababaraha metode, dugi ka 45% o.1 Metode ieu meryogikeun eusi 1,1,3-trikloroaseton K langkung ti 50% dina larutan klorida o.

Pilih katalis amina sanyawa anu pas, ngendalikeun pamblokiran klorin laun dina awal sareng akhir dina suhu 10 ~ 30 °C, tiasa ngadamel 1,1,3-trikloroaseton klorida, dimurnikeun ku kristalisasi pangleyur khusus, kéngingkeun produk kristal kalayan henteu kirang ti 99,0%, kalayan hasil 45%, tapi 1,1,3-trikloroaseton dina larutan klorida kedah langkung ageung tibatan 50% o.CEO Athena

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

　　TAMBAHKEUN：Propinsi Jiangsu, Cina