Di hiji sisi, ieu panemuan nyayogikeun metode purifikasi 1,1, 3-trikloroaseton, dimana metode ieu ngawengku léngkah-léngkah ieu

Kilat:

(1) 1,1, 3-trikloroaseton atah dicampur jeung cai;

(2) Rekristalisasi larutan luhur saatos didiamkeun; Salian ti éta

(3) kristal padet anu direkristalisasi disaring teras dikumbah ku cai;

Di mana, dina Léngkah (1), babandingan beurat 1,1, 3-trikloroaseton atah kasebat jeung jumlah cai nyaéta 10.1-2).

Leuwih hade, dina Léngkah (1), babandingan beurat produk atah 1,1, 3-trikloroaseton jeung jumlah cai bisa jadi 1:

(0.4-0.6), salajengna dioptimalkeun salaku 1:0.5; Dina panemuan ieu, dosis produk atah 1,1, 3-trikloroaseton sareng cai dikontrol dina hal di luhur

Rentang kemurnian luhur 1,1, 3-trikloroaseton bisa diala.

Numutkeun panemuan ieu, dina léngkah (1), produk atah 1,1, 3-trikloroaseton sareng cai tiasa disiapkeun dina suhu 10-50 ℃.

Campur salami 10-30 menit dina kaayaan kitu, teras antepkeun salami 10-30 menit; Langkung saé, dina Léngkah (1), 1,1, 3-trikloropropil disebut

Keton atah dicampur sareng cai dina suhu 30-35 ℃ salami 25-30 menit, teras didiamkeun salami 10-15 menit; Dina panemuan ieu

, nganggo bahan baku atah 1,1,3-trikloroaseton, dicampur sareng cai dina ketel réaksi, diaduk dina suhu anu tangtu saatos didiamkeun

Delaminasi. Saatos delaminasi, lapisan minyak handap dicabut, utamina ku cara miceun pangotor klorin anu luhur sareng nyésakeun larutan luhur kanggo dianggo engké.

Numutkeun kana panemuan ieu, dina léngkah (1), 1,1, 3-trikloroaseton atah dicampur sareng cai sareng ogé tiasa diaduk.

Kaayaan, dimana teu aya watesan khusus dina kaayaan sareng alat pengadukan, salami 1,1, 3-trikloroaseton tiasa kasar

Produk ieu tiasa dicampur rata sareng cai. Langkung saé, laju nyampurna 100-300r/mnt.

Dina ciptaan ieu, cai anu dianggo langkung saé nyaéta cai deionisasi.

Numutkeun kana panemuan ieu, dina léngkah (2), kaayaan rekristalisasi tiasa: suhu ti 0 dugi ka 35 ℃, waktos ti 0,5 -

10 jam, langkung saé, rekristalisasi dilaksanakeun dina laju pengadukan 50-300 RPM; Langkung saé, reknot

Cai ogé ditambahkeun dina prosés kristalisasi, dimana cai ditambahkeun dina laju 200-600 ml/mnt; Dina kaayaan ieu, efisiensi rekristalisasi

Buahna mah alus.

[0034] Salajengna sacara optimal, kaayaan rekristalisasi nyaéta: suhu 10-15℃, waktos 2-3 jam, sareng kaayaan rekristalisasi

Kristal diaduk dina laju 100-200 RPM teras cai ditambahkeun dina laju 300-500 ml/menit.

Dina kaayaan ieu, pangaruh rekristalisasi langkung saé.

Dina panemuan ieu, suhu rekristalisasi anu dijelaskeun dina léngkah (2) langkung handap tibatan 1,1, 3-trikloroaseton dina léngkah (1)

Suhu nalika produk dicampurkeun sareng cai.

Numutkeun kana ieu panemuan, dina Léngkah (3), campuran réaksi saatos Léngkah (2) tiasa disaring ku tekanan katutup, atanapi tiasa

Kristal padet diala ku cara mencét langsung ngaliwatan pelat ayakan di handapeun réaktor. Dina panemuan ieu, hawa sareng/atanapi nitrogén langkung saé dianggo.

Filtrasi tekanan, langkung saé nganggo nitrogén pikeun filtrasi tekanan, sareng tekananna tiasa 0,1-0,2MPa, langkung saé 0,12 -

0. 18 mpa.

Numutkeun ieu panemuan, kristal anu diendapkeun saatos filtrasi tekanan dikumbah ku cai, dimana cai anu kasebat dikumbah

Teu aya wates anu khusus, contona, anjeun tiasa milih 1-2kg cai semprot cuci dina kaayaan suhu 2-25 ℃, teras semprot

Teu aya wates kecepatan anu khusus.

Numutkeun ieu panemuan, kamurnian produk atah 1,1,3-trikloroaseton tiasa 50-65% beuratna.

Kaca 3/6 tina pangajaran

5

CN 109516908 A

5

Di sisi séjén, ieu panemuan ogé nyayogikeun asam folat anu disiapkeun ku salah sahiji metode anu dijelaskeun di luhur.

Leyuran cai 1,1,3-trikloroaseton langsung dianggo pikeun nyiapkeun asam folat.

Operasi metode purifikasi tina ieu panemuan, sapertos ékstraksi stratifikasi, filtrasi kristalisasi sareng saterasna, tiasa dilaksanakeun dina sistem anu katutup.

Ramah lingkungan, sareng ngirangan pisan generasi cai limbah, teu aya limbah pelarut organik sareng gas limbah organik; Salian ti éta, metode pemurnian

Teu aya pangleyur organik anu diwanohkeun, sareng pangotor klorin anu luhur dipiceun nalika prosés purifikasi, janten teu aya résiko kualitas kana kualitas asam folat.

Métode ieu ngagunakeun cai salaku pangleyur kristalisasi, sareng larutan cai anu dimurnikeun tina 1,1, 3-trikloroaseton langsung dianggo pikeun produksi asam folat.

Total hasil asam folat tiasa ningkat 5% beuratna, sareng kamurnianana di luhur 99,2% beuratna, anu tiasa kéngingkeun kualitas anu luhur.

Tina asam folat.

Ieu panemuan dijelaskeun sacara rinci ngaliwatan conto-conto di handap.

[0042] Dina perwujudan sareng proporsi ieu, kecuali upami ditangtukeun sanés, bahan anu dianggo sayogi ngalangkungan pameseran komérsial, kecuali upami ditangtukeun sanés

Métode anu dianggo dina ieu widang nyaéta métode konvensional.

Modél kromatografi gas nyaéta GC-2014, anu dipésér ti Perusahaan Shimadzu.

1,1,3-trikloroaseton anu disiapkeun ku metode purifikasi tina panemuan ayeuna [0047] dimurnikeun dina réaktor 50 liter anu dilengkepan ku pelat ayakan saringan di handap [0048]. Mimitina, kamurnian 1,1 nyaéta 65% beurat, 3-trikloroaseton 20Kg sareng cai 10Kg dina ketel réaksi dicampur dina 24 jam diaduk salami 12 menit, dimana laju pengadukan nyaéta 200r/mnt, dina prosés pengadukan pikeun nambihan cai, cai dina laju 300 ml/mnt, teras campuran didiamkeun salami 10 menit, dipisahkeun tina lapisan minyak handap, miceun pangotor klorin anu luhur; Kadua, suhu larutan luhur anu dilapis diturunkeun ka 5 sareng diaduk salami 2 jam dina laju pengadukan 100r/mnt. Teras, kristal padet diala langsung ngaliwatan pelat ayakan di handapeun ketel réaksi ku cara filtrasi tekanan nitrogén dina tekanan 0,1 MPa, teras disemprot sareng dikumbah ku 2 kg cai tiis. Beurat baseuh 1,1,3-trikloroaseton nyaéta 9,8 kg, sareng kromatografi murni (GC) nyaéta 96,8 wt% [0051]. Operasi anu kalibet dina metode purifikasi ieu, sapertos stratifikasi statis, miceun pangotor klorin anu luhur, kristalisasi, filtrasi sareng ngumbah cai, tiasa dilaksanakeun dina sistem awak anu katutup, anu ramah lingkungan, sareng ngirangan pisan generasi cai limbah sareng henteu ngahasilkeun limbah pelarut organik sareng gas limbah organik [0052]. Salian ti éta, kusabab metode purifikasi tanpa ngenalkeun pangleyur organik, sareng klorin anu luhur pikeun miceun kokotor dina prosés purifikasi, teu aya résiko kualitas kana kualitas asam folat, tapi ogé ku conto palaksanaan persiapan 1, 1, 3 - asam folat anu dihubungkeun silang sareng aseton cai anu leyur langsung dianggo dina produksi, ngajantenkeun asam folat ningkatkeun hasil sakabéhna 5% beurat, kamurnian 99% beurat 5% Conto 2 [0054] Perwujudan ieu nyatakeun yén 1,1, 3-trikloroaseton anu disiapkeun ku metode purifikasi tina penemuan ayeuna [0055] dimurnikeun dina réaktor 50 liter anu dilengkepan ku pelat ayakan saringan di handap [0056] Mimiti, 1,1 kalayan kamurnian 50%, 3-trikloroaseton 20Kg sareng cai 4Kg dicampur dina réaktor, diaduk salami 15 menit dina 45, laju pengadukan 300r/mnt, dina prosés pengadukan pikeun nambihan cai, cai dina laju 300 ml/mnt, teras campuran nangtung. salila 15 menit, dipisahkeun tina lapisan minyak handap, miceun pangotor klorin anu luhur; Kadua, suhu larutan lapisan luhur saatos stratifikasi diturunkeun ka 20, sareng laju pengadukan nyaéta 200r/mnt salami 0,5 jam. Teras, kristal padet diala langsung ngalangkungan pelat ayakan di handapeun réaktor ku filtrasi tekanan nitrogén dina tekanan 0,2MPa. Teras, kristal padet disemprot sareng dikumbah ku 1Kg 25 cai tiis, sareng beurat baseuh 1,1,3-trikloroaseton nyaéta 8.2kg ku metode réduksi. Métode purifikasi anu kalibet dina stratifikasi statis pikeun miceun pangotor klorin anu luhur, kristalisasi, filtrasi sareng operasi ngumbah cai tiasa dilaksanakeun dina sistem awak anu katutup, lingkungan kerja ramah, sareng ngirangan pisan generasi cai limbah, teu aya pangleyur organik limbah sareng gas limbah organik [0060]. Salaku tambahan, kumargi metode ieu henteu ngenalkeun pangleyur organik sareng miceun pangotor klorin anu luhur salami prosés purifikasi, teu aya résiko kualitas pikeun kualitas asam folat, sareng 1,1,3-trikloroaseton anu disiapkeun ku Conto 2 leyur dina cai sareng langsung dianggo dina produksi asam folat, ningkatkeun total hasil asam folat ku 4.9% beurat sareng ngahontal kamurnian 99. Perwujudan ieu nyatakeun yén 1,1,3-trikloroaseton anu disiapkeun ku metode purifikasi tina penemuan ayeuna [0063] dimurnikeun dina 50 liter. Réaktor dilengkepan ku pelat ayakan filter di handap [0064] Mimitina,1,1 kalayan kamurnian 60%, 3-trikloroaseton 20Kg dicampur sareng cai 40Kg dina ketel réaksi, diaduk salami 30 menit dina 15, laju pengadukan 100r/mnt, dina prosés pengadukan pikeun nambihan cai, cai dina laju 500 ml/mnt, teras campuran éta nangtung salami 30 menit, dipisahkeun tina lapisan minyak handap, miceun pangotor klorin anu luhur; Kadua, suhu larutan lapisan luhur saatos stratifikasi diturunkeun ka 10, sareng laju pengadukan nyaéta 100r/mnt salami 10 jam. Teras, kristal padet diala langsung ngalangkungan pelat ayakan di handapeun réaktor ku filtrasi tekanan nitrogén dina tekanan 0.2MPa, teras disemprot sareng dikumbah ku 1Kg 5 cai tiis. Beurat baseuh 1,1,3-trikloroaseton nyaéta 6,9 kg, sareng kromatografi murni (GC) nyaéta 98,3% beurat [0067]. Operasi anu kalibet dina metode purifikasi ieu, sapertos stratifikasi statis, miceun pangotor klorin anu luhur, kristalisasi, filtrasi sareng ngumbah cai, tiasa dilaksanakeun dina sistem awak anu katutup, anu gaduh lingkungan kerja anu ramah, sareng ngirangan pisan generasi cai limbah sareng henteu ngahasilkeun limbah pelarut organik sareng gas limbah organik [0068]. Salian ti éta, kusabab metode purifikasi tanpa ngenalkeun pangleyur organik, sareng klorin anu luhur pikeun miceun kokotor dina prosés purifikasi, teu aya résiko kualitas kana kualitas asam folat, sareng bakal contona 3 persiapan 1, 1, 3 - dihubungkeun silang sareng aseton, cai pikeun ngaleyurkeun, langsung dianggo dina produksi asam folat, ngajantenkeun asam folat pikeun ningkatkeun hasil sakabéhna 5.3% beurat, kamurnian 99.2% beurat Pikeun proporsi 1 [0070] 1,1, 3-trikloroaseton anu dimurnikeun numutkeun metode perwujudan 1, kecuali dina léngkah (1), cai henteu dianggo, Gantina, pangleyur organik dianggo. Hasilna, 1,1, 3-trikloroaseton anu disiapkeun dileyurkeun dina cai sareng langsung dianggo dina produksi asam folat. Total hasil asam folat ngan ukur ningkat 2% beurat sareng kamurnianna 95% beurat. Salian ti éta, kusabab diwanohkeunana pangleyur organik dina metode purifikasi ieu, aya résiko kualitas kana kualitas asam folat [0071] dina proporsi 2 [0072]. 1,1, 3-trikloroaseton dimurnikeun numutkeun metode dina Conto 1. Bédana nyaéta dina Léngkah (1), jumlah cai nyaéta 50Kg, anu ngahasilkeun paningkatan anu signifikan dina generasi cai limbah sareng panurunan 1. Hasil kristal 1,1, 3-trikloroaseton dilarutkeun dina cai sareng langsung dianggo dina produksi asam folat, sahingga total hasil asam folat ngan ukur ningkat 5,6% beurat sareng kamurnianna 99,6% beurat [0073] ngalawan babandingan 3 [0074]. 1,1 dimurnikeun ku metode Conto 1, 3-trikloroaseton, bédana nyaéta dina léngkah (1), heteroplastid klorin anu luhur henteu dipiceun, hasil tina persiapan 1,1, 3-trikloroaseton ngandung sajumlah ageung sanyawa klorin, kualitas résiko asam folat [0075] Numutkeun conto di luhur 1-3 sareng mangrupikeun hasil tina skala 1-3: metode purifikasi ngalibatkeun filter kristal berlapis anu ngantepkeun nangtung pikeun miceun pangotor klorin anu luhur operasi cuci sapertos sadayana kecuali dina sistem kedap udara, lingkungan kerja anu ramah, sareng ngirangan pisan kajadian cai limbah, henteu ngahasilkeun gas limbah, pangleyur organik sareng organik. Salaku tambahan, ku ngalaksanakeun kasus 1 persiapan 1, 1), 3-trikloroaseton, tambahkeun dina buku 5/6 halaman 7 CN 109516908 Larutan cai 7, anu langsung dianggo dina produksi asam folat, ngajantenkeun total hasil asam folat ningkat 5% beurat, kamurnian nyaéta 99,2% beurat di luhur; Leuwih ti éta, kusabab metode purifikasi henteu ngenalkeun pangleyur organik, teu aya résiko kualitas kana kualitas asam folat. Leuwih ti éta, metode purifikasi nganggo cai salaku pangleyur kristalisasi, sareng larutan cai anu dimurnikeun tina 1,1, 3-trikloroaseton langsung dianggo dina produksi asam folat, ngirangan réaksi samping.

CEO Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

CEO@mit-ivy.com

TAMBAHKEUN：Propinsi Jiangsu, Cina