Di hiji sisi, penemuan nyadiakeun padika purifikasi 1,1, 3-trikloroaseton, dimana métode ngandung léngkah di handap ieu.

Flash:

(1) Atah 1,1, 3-trikloroaseton dicampurkeun jeung cai;

(2) Recrystallization tina solusi luhur sanggeus nangtung;Sakumaha ogé

(3) kristal padet recrystallized disaring kaluar jeung dikumbah ku cai;

Dimana, dina Lengkah (1), babandingan beurat kasar 1,1, 3-trikloroaseton sareng jumlah cai nyaéta 10.1-2).

Preferably, dina Lengkah (1), babandingan beurat produk atah 1,1, 3-trikloroacetone kana jumlah cai bisa jadi 1:

(0.4-0.6), salajengna dioptimalkeun salaku 1: 0.5;Dina penemuan éta, dosis produk atah 1,1, 3-trikloroaseton sareng cai dikontrol di luhur.

Kisaran purity tinggi 1,1, 3-trikloroacetone tiasa didapet.

Numutkeun penemuan ayeuna, dina lengkah (1), produk atah 1,1, 3-trikloroaseton sareng cai tiasa disiapkeun dina suhu 10-50 ℃.

Campur pikeun 10-30 menit dina kaayaan, lajeng hayu nangtung pikeun 10-30 menit;Preferably, dina Lengkah (1), ceuk 1,1, 3-trikloropropil

Keton atah dicampurkeun jeung cai dina suhu 30-35 ℃ salila 25-30 menit, lajeng nangtung pikeun 10-15 menit;Dina penemuan ayeuna

, ngagunakeun atah 1,1, 3-trikloroacetone salaku bahan baku, dina ketel réaksi, dicampurkeun jeung cai, diaduk dina suhu nu tangtu sanggeus nangtung

Delaminasi.Saatos delamination, lapisan minyak handap dipiceun, utamana ku nyoplokkeun pangotor klorin luhur sarta ninggalkeun solusi luhur pikeun pamakéan engké.

Numutkeun penemuan éta, dina hambalan (1), atah 1,1, 3-trikloroacetone dicampurkeun jeung cai sarta ogé bisa diaduk.

Kaayaan, dimana teu aya watesan khusus dina kaayaan sareng alat-alat aduk, salami 1,1, 3-trichloroacetone tiasa kasar.

Produkna tiasa dicampur merata sareng cai.Preferably, laju Pergaulan nyaeta 100-300r / mnt.

Dina penemuan ayeuna, cai preferably cai deionized.

Numutkeun penemuan, dina hambalan (2), kaayaan rekristalisasi tiasa: suhu ti 0 dugi ka 35 ℃, waktos ti 0,5 -

10 jam, preferably, recrystallization dilumangsungkeun dina laju aduk 50-300 rpm;Preferably, nu reknot

Cai ogé ditambahkeun dina prosés kristalisasi, dimana cai ditambahkeun dina laju 200-600 ml / mnt;Dina kaayaan ieu, efisiensi rekristalisasi

Buah anu saé.

[0034] Leuwih optimal, kaayaan rekristalisasi nyaéta: suhu 10-15 ℃, waktu 2-3 jam, jeung kaayaan rekristalisasi.

Kristal ieu diaduk dina laju 100-200 RPM jeung cai ditambahkeun dina laju 300-500 ml / mnt.

Dina kaayaan ieu, pangaruh rekristalisasi langkung saé.

Dina penemuan ayeuna, suhu rekristalisasi anu dijelaskeun dina léngkah (2) langkung handap tibatan suhu 1,1, 3-trikloroaseton dina léngkah (1)

Suhu dimana produk dicampurkeun sareng cai.

Numutkeun penemuan, dina Lengkah (3), campuran réaksi sanggeus Lengkah (2) bisa disaring kaluar ku tekanan katutup, atawa bisa

Kristal padet diala ku mencét langsung ngaliwatan piring ayakan di handapeun reaktor.Dina penemuan ayeuna, hawa jeung/atawa nitrogén anu preferably dipaké

Filtrasi tekanan, langkung saé ngagunakeun nitrogén pikeun filtrasi tekanan, sareng tekananna tiasa 0.1-0.2MPa, langkung saé 0.12 -

0. 18 mpa.

Numutkeun penemuan éta, kristal precipitated sanggeus filtration tekanan ieu dikumbah ku cai, wherein cai ceuk ieu dikumbah.

Teu aya wates khusus, contona, anjeun tiasa milih 1-2kg cuci semprot cai dina kaayaan suhu 2-25 ℃, sareng semprot.

Taya wates speed husus.

Numutkeun penemuan éta, purity produk atah 1,1, 3-trikloroacetone bisa jadi 50-65% beurat.

Kaca 3/6 instruksi

5

CN 109516908 A

5

Penemuan ayeuna, di sisi séjén, ogé nyadiakeun asam folat nu disiapkeun ku salah sahiji metodeu ditétélakeun di luhur

Solusi cai tina 1,1, 3-trikloroaceton langsung dianggo pikeun nyiapkeun asam folat.

Operasi sahiji metodeu purifikasi penemuan, kayaning ékstraksi ngabedakeun lapisan, filtration kristalisasi jeung saterusna, bisa dilumangsungkeun dina sistem katutup.

Ramah lingkungan, sarta greatly ngurangan generasi cai runtah, euweuh pangleyur organik runtah jeung gas runtah organik;Sajaba ti éta, métode purifikasi

Henteu aya pangleyur organik anu diwanohkeun, sareng pangotor klorin anu luhur dipiceun nalika prosés purifikasi, janten henteu aya résiko kualitas pikeun kualitas asam folat.

Métodena ngagunakeun cai salaku pangleyur kristalisasi, sareng solusi cai anu dimurnikeun tina 1,1, 3-trikloroacetone langsung dianggo pikeun ngahasilkeun asam folat.

Total ngahasilkeun asam folat bisa ngaronjat ku 5% ku beurat, sarta purity nyaeta luhur 99,2% beurat, nu bisa ménta kualitas luhur.

Tina asam folat.

penemuan ieu dijelaskeun di jéntré ku cara maké embodiments handap.

[0042] Dina perwujudan jeung babandingan di handap ieu, iwal disebutkeun béda, bahan dipaké sadia ngaliwatan beuli komérsial, iwal disebutkeun béda.

Métode anu digunakeun nyaéta métode konvensional dina widang ieu.

Modél kromatografi gas éta GC-2014, dibeuli ti Shimadzu Company.

The 1,1, 3-trikloroacetone disiapkeun ku métode purifikasi tina penemuan ayeuna [0047] dimurnikeun dina reaktor 50 liter dilengkepan piring tabung filter di handap [0048] Kahiji, purity of 1,1 nyaeta 65 % ku beurat , 3-trichloroacetone 20Kg jeung cai 10Kg dina ketel réaksi dicampurkeun dina 24 aduk salila 12 menit, dimana laju aduk nyaeta 200r/min, dina prosés aduk pikeun nambahkeun cai, cai dina laju 300 ml / mnt. , lajeng campuran nangtung pikeun 10 menit, dipisahkeun tina lapisan minyak handap, miceun pangotor klorin tinggi;Bréh, suhu leyuran luhur layered ieu lowered ka 5 sarta diaduk salila 2 jam dina laju aduk 100r / mnt.Lajeng, kristal padet dicandak langsung ngaliwatan piring ayakan di handapeun ketel réaksi ku filtration tekanan nitrogén dina tekanan 0,1 MPa, lajeng disemprot jeung dikumbah ku 2 kg cai tiis.Beurat baseuh 1,1, 3-trichloroacetone éta 9,8 kg, sarta kromatografi murni (GC) éta 96,8 wt% [0051] Operasi aub dina metoda purifikasi ieu, kayaning stratifikasi statik, ngaleupaskeun pangotor klorin tinggi, kristalisasi, filtration jeung cuci cai, bisa dilaksanakeun dina sistem awak katutup, nu ramah lingkungan, sarta greatly ngurangan generasi cai runtah sarta henteu ngahasilkeun runtah pangleyur organik jeung gas runtah organik [0052].Salaku tambahan, kusabab metode purifikasi tanpa ngenalkeun pangleyur organik, sareng klorin anu luhur pikeun ngaleungitkeun najis dina prosés purifikasi, henteu aya résiko kualitas kualitas asam folat, tapi ogé ku conto palaksanaan persiapan 1, 1, 3 - asam folat cross-numbu jeung cai acetone leyur langsung dipaké dina produksi, ngajadikeun asam folat pikeun ngaronjatkeun ngahasilkeun sakabéh 5 beurat%, purity tina 99 5 beurat % Conto 2 [0054] perwujudan Ieu nyatakeun yén 1,1, 3-trikloroacetone disiapkeun ku métode purifikasi tina penemuan hadir [0055] ieu dimurnikeun dina reaktor 50 liter dilengkepan piring tabung filter di handap [0056] Kahiji,1,1 kalawan purity of 50% , 3-trikloroacetone 20Kg jeung cai 4Kg dicampur. dina reaktor, aduk salila 15 menit dina 45, laju aduk 300r/min, dina prosés aduk pikeun nambahkeun cai, cai dina laju 300 ml / mnt, lajeng campuran nangtung pikeun 15 menit, dipisahkeun tina lapisan minyak handap, nyabut impuriti klorin tinggies;Bréh, suhu leyuran lapisan luhur sanggeus stratifikasi ieu lowered ka 20, sarta laju aduk éta 200r / mnt pikeun 0,5 h.Lajeng, kristal padet dicandak langsung ngaliwatan piring ayakan di handapeun reaktor ku filtration tekanan nitrogén dina tekanan 0. 2MPa.Teras, kristal padet disemprot sareng dikumbah ku 1Kg tina 25 cai tiis, sareng beurat baseuh 1,1, 3-trichloroacetone éta 8.2kg ku cara réduksi Metode purifikasi aub dina ngaleupaskeun stratifikasi statik tina najis klorin anu luhur, kristalisasi, filtration jeung cai cuci operasi bisa dilumangsungkeun dina A sistem awak katutup, lingkungan gawé téh ramah, sarta greatly ngurangan generasi cai runtah, euweuh pangleyur organik runtah jeung gas runtah organik [0060] Sajaba ti éta, saprak métode teu henteu ngenalkeun pangleyur organik sareng ngaleungitkeun pangotor klorin anu luhur salami prosés purifikasi, henteu aya résiko kualitas pikeun kualitas asam folat, sareng 1,1, 3-trikloroacetone anu disiapkeun ku Conto 2 leyur dina cai sareng langsung dianggo dina produksi. asam folat, ngaronjatna total ngahasilkeun asam folat ku 4,9% ku beurat tur achieving a purity 99 Ieu perwujudan nyatakeun yén 1,1, 3-trikloroacetone disiapkeun ku métode purifikasi tina tpenemuan hadir [0063] dimurnikeun dina reaktor 50 liter dipasangan ku piring ayakan filter di handap [0064] Kahiji,1,1 kalawan purity 60%, 3-trikloroacetone 20Kg dicampurkeun jeung cai 40Kg dina ketel réaksi. , aduk salila 30 menit dina 15, laju aduk 100r/min, dina prosés aduk pikeun nambahkeun cai, cai dina laju 500 ml / mnt, lajeng campuran nangtung pikeun 30 menit, dipisahkeun tina lapisan minyak handap. , miceun pangotor klorin tinggi;Bréh, suhu leyuran lapisan luhur sanggeus stratifikasi ieu lowered ka 10, sarta laju aduk éta 100r / mnt salila 10 jam.Lajeng, kristal padet dicandak langsung ngaliwatan piring ayakan di handapeun reaktor ku filtration tekanan nitrogén dina tekanan 0.2MPa, lajeng disemprot jeung dikumbah ku 1Kg 5 cai tiis.Beurat baseuh 1,1, 3-trichloroacetone éta 6.9kg, sarta kromatografi murni (GC) éta 98.3% beurat [0067] Operasi aub dina metoda purifikasi ieu, kayaning stratifikasi statik, ngaleupaskeun pangotor klorin tinggi, kristalisasi. , filtration jeung cuci cai, bisa dilumangsungkeun dina sistem awak katutup, nu boga lingkungan gawé ramah, sarta greatly ngurangan generasi cai runtah sarta henteu ngahasilkeun runtah pangleyur organik jeung gas runtah organik [0068].Sajaba ti éta, kusabab metoda purifikasi tanpa ngawanohkeun pangleyur organik, sarta klorin tinggi pikeun miceun pangotor dina prosés purifikasi, euweuh resiko kualitas dina kualitas asam folat, sarta bakal contona 3 persiapan 1, 1, 3 - cross- dikaitkeun jeung acetone, cai ngabubarkeun, langsung dipaké dina produksi asam folat, ngajadikeun asam folat pikeun ngaronjatkeun ngahasilkeun sakabéh 5. 3 beurat%, purity of 99. 2 beurat % Pikeun proporsi 1 [0070] dimurnikeun 1,1, 3- trichloroacetone nurutkeun métode perwujudan 1, iwal dina hambalan (1), cai teu dipaké, Gantina, pangleyur organik dipaké.Hasilna, anu disiapkeun 1,1, 3-trikloroacetone ieu leyur dina cai sarta langsung dipaké dina produksi asam folat.Total ngahasilkeun asam folat ngan ngaronjat ku 2% beurat jeung purity 95% beurat.Sajaba ti éta, alatan bubuka pangleyur organik dina metoda purifikasi ieu, aya resiko kualitas pikeun kualitas asam folat [0071] dina proporsi 2 [0072].1,1, 3-trichloroacetone dimurnikeun dumasar kana métode dina Conto 1. Bédana nyaéta dina Lengkah (1), jumlah cai nyaéta 50Kg, nyababkeun paningkatan anu signifikan dina generasi cai limbah sareng panurunan 1 The ngahasilkeun kristal 1,1, 3-trichloroacetone ieu leyur dina cai sarta langsung dipaké dina produksi asam folat, sahingga total ngahasilkeun asam folat ngan ngaronjat ku 5,6% beurat jeung purity éta 99,6% beurat [0073]. ] ngalawan babandingan 3 [0074].1,1 ieu dimurnikeun ku métode Conto 1, 3-trikloroacetone, bédana nyaéta dina hambalan (1), nu heteroplastid klorin tinggi teu dipiceun, hasil tina persiapan 1,1, 3-trikloroacetone ngandung badag. Jumlah sanyawa klorinasi, kualitas résiko asam folat [0075] Numutkeun conto di luhur 1-3 sarta mangrupa hasil skala 1-3: métode purifikasi ngalibatkeun hayu nangtung layered filter kristal pikeun miceun pangotor klorin tinggi operasi cuci. kayaning sagala tapi dina sistem airtight, lingkungan gawé ramah, sarta greatly ngurangan incidence cai runtah, teu ngahasilkeun gas runtah, pangleyur organik jeung organik Sajaba ti éta, ku ngalaksanakeun hal 1 persiapan 1, 1), 3-trikloroacetone. , tambahkeun dina buku 5/6 kaca 7 CN 109516908 A 7 solusi cai, langsung dipaké dina produksi asam folat, nyieun total ngahasilkeun asam folat ngaronjat 5 % ku beurat, purity nyaeta 99,2 % ku beurat luhur;Sumawona, kusabab padika purifikasi henteu ngenalkeun pangleyur organik, henteu aya résiko kualitas pikeun kualitas asam folat.Leuwih ti éta, métode purifikasi ngagunakeun cai salaku pangleyur kristalisasi, sarta leyuran cai dimurnikeun tina 1,1, 3-trichloroacetone ieu langsung dipaké dina produksi asam folat, ngurangan réaksi samping.

CEO Athena

Whatsapp/wechat+86 13805212761

MIT–IVY Industri CO., LTD

CEO@mit-ivy.com

TAMBAHAN:Propinsi Jiangsu, Cina